Dimethylanilina, etiam nota, est liquidum oleosum, incolorum vel flavum pallidum, odore irritanti; in aere vel sole facile oxidatur. Densitas relativa (20℃/4℃) 0.9555, punctum congelationis 2.0℃, punctum ebullitionis 193℃, punctum inflammationis (aperturae) 77℃, punctum ignitionis 317℃, viscositas (25℃) 1.528 MPa·s, index refractionis (N20D) 1.5584. Solubilis in ethanolo, aethere, chloroformio, benzeno, aliisque solventibus organicis. Varias substantias organicas dissolvere potest. Paululum solubilis in aqua. Inflammabilis; in igne aperto, vapore, et aere comburetur, mixturam explosivam formans; limes explosivus 1.2%~7.0% (vol.). Alta toxicitas, magna decompositio thermalis, gas anilini toxicum emittit. Per cutem absorberi et toxicum inhalari potest, LD501410mg/kg, maxima concentratio in aere permissa 5mg/m³.
Methodi repositionis
1. Notae de Reponendo [25] In horreo frigido et ventilato repone. Ab igne et calore arce. Vas clausum serva. Seorsum ab acidis, halogenis et chemicis alimentariis reponendum est, neque miscendum. Varietate et quantitate congruenti instrumentorum extinguendi ignem instruendum est. Locus repositionis instrumentis curationis in casu effluxionis et materiis repositionis idoneis instructus esse debet.
2. In dolio ferreo sigillato, 180 kg per dolium. In loco frigido et ventilato conservandum. Secundum normas rerum inflammabilium et toxicarum conservandum et transportandum.
Methodi syntheticae
1. Anilina et methanola in praesentia acidi sulfurici, per reactionem sub alta temperatura et alta pressione. Ordo processus: 1. Adde 790kg anilinae, 625kg methanoli et 85kg acidi sulfurici (100% ammonii) in reactorem, rege temperaturam 210-215℃ et pressionem 3.1MPa, reage per 4 horas, deinde pressionem remitte, materiam in separatorem effunde, neutraliza cum 30% natrii hydroxido, quiesce, et salem ammonii quaternarii inferiorem separa. Deinde reactio hydrolysis ad 160℃, 0.7-0.9MPa per 3 horas, hydrolysatum inde resultans et oleum superius cum ablutione aquae et distillatione vacui miscentur ad productum perfectum obtinendum.
2, methanolo et anilino ut materiis crudis, sub condicione methanoli nimii, pressionis atmosphaericae, 200-250℃, per synthesim catalysatoris aluminae. Quota consumptionis materiae crudae: anilinum 790kg/t, methanolum 625kg/t, acidum sulfuricum 85kg/t. Praeparatio laboratorium anilinum cum trimethylphosphate reagere potest.
3. Anilina et methanolum (N₃anilina: N₃methanola ≈ 1:3) mixtae et in reactorem catalysatore instructum celeritate spatiali 0.5h⁻¹ per antliam mensoriae reciprocantem non pulsatilem iniectae sunt. Effluens reactionis primum separatorem vitreum gasis-liquidi intrat, et liquor in parte inferiore separatoris collectus regulariter ad analysin chromatographicam extrahitur.
4. Anno MMI, Universitas Nankai et Tianjin Ruikai Scientia et Technologiae Progressio Co., Ltd. una cum aliis catalysatorem methylationis anilini valde efficientem excogitaverunt ad synthesim phasis gaseosae N,N-dimethylanilini efficiendam. Processus est talis: Postquam anilina liquida cum methanolo proportionaliter mixta est, in turri vaporizationis vaporizatur, deinde in reactorem tubulare cum celeritate spatiali 0.5-1.0h-1 (lectus fixus reactoris tubularis catalysatore solido nanometrico sustentato instructus est) immittitur ad productionem continuam ad 250-300℃ et pressionem atmosphaericam. Proventus DMA supra 96% est.
Methodus purificationis: saepe anilina, N-methylanilina, aliasque impuritates continent. Dum purificatur, N,N-dimethylanilina in acido sulfurico 40% dissolvitur et distillatio vaporis perficitur. Natrii hydroxidum additur ut basicum fiat. Distillatio vaporis pergit. Distillatum in stratum aquosum separatur et kalii hydroxido siccatur. Distillatio sub pressione atmosphaerica in praesentia anhydridi acetici fit. Distillatum aqua abluitur ut vestigia anhydridi acetici removeantur, deinde kalii hydroxido siccatur, deinde barii oxidum et distillatio decompressa in flumine nitrogenii. Aliae methodi purificationis includunt additionem 10% anhydridi acetici et refluxum per aliquot horas ad aminas primarias et secundarias removendas. Post refrigerationem, superfluum 20% acidi hydrochlorici addendum est et aethere extrahendum. Stratum acidi hydrochlorici alcalinum factum est addendo alcali, deinde aethere extractum est. Stratum aethereum kalii hydroxido siccatum est et deinde sub pressione sub nitrogenio distillatum est. N,N-dimethylanilinum etiam in picronatum converti potest, ad punctum liquefactionis constans solutione aquosa natrii hydroxidi calida 10% recrystallizandum ut picronatum dissolvatur. Aethere extrahi, aqua abluere et post distillationem in vacuo siccare.
5. Anilinum, methanolum et acidum sulfuricum proportionaliter miscentur et in autoclave condensantur. Postquam productum reactionis per pressionem relevandam recuperatur, alcali ad neutralizationem et separationem additur, deinde productum per distillationem vacui obtinetur.
6. Reactio methylationis anilini et trimethylphosphatis N,N-dimethylanilinum producere potest: deinde aethere extrahitur, distillatio sicca perficitur.
7. N,N-dimethylanilinum synthesizari potest addendo mixturam anilini et methanoli proportione 1:3.5 in strato catalytico Cu-Mn vel Cu-Zn-Cr catalysatore Ziegler ad 280°C. N,N-dimethylanilinum resultans in unitate distillationis 54 laminarum in intervallo 193 ad 195°C colligitur et in ampullas vitreas fuscas includitur. Ad chromatographiam praeparandam, N,N-dimethylanilinum purum cum nitrogenio gas vectorium esse potest; in chromatographia gaseosa praeparanda, columna Ben Yaku, N,N-dimethylanilinum rectificat, per separationem et collectionem fractionis apicis componentium principalium, et deinde in ampullam vitream sigillatam infundi potest.
Propositum principale
1. Una ex materiis crudis fundamentalibus ad productionem tincturarum salis (tincturarum triphenylmethanearum, etc.) et tincturarum basicarum, varietates praecipuae sunt alcalina flavescens, alcalina purpurea 5GN, alcalina viridis, alcalina lacus caerulea, alcalina rubra splendida 5GN, caerulea splendida, etc. N,N-dimethylanilina in industria pharmaceutica ad fabricationem cephalosporini V, sulfamilamidi B-methoxymidini, sulfamilamidi dimethoxymidini, fluorouracili, etc., in industria odorum ad fabricationem vanillini, etc. 2. Adhibetur ut solvens, conservans metallorum, agens curationis resinae epoxydicae, accelerator curationis resinae polyestericae, catalysator ad polymerisationem compositorum aethyleni, etc. Etiam adhibetur in praeparatione tincturarum triphenylmethanearum basicarum, tincturarum azoicarum et vanillini. 3. Hoc productum adhibetur ut catalysator ad fabricandas spumas plasticas polyurethanas cum compositis organicis stanni. Etiam adhibetur ut accelerator vulcanisationis gummi, explosivis, materia cruda pharmaceutica. Inter materias primas est ad productionem colorum basicorum (colorum triphenylmethanicorum, etc.) et colorum basicorum. Varietates principales sunt flavus basicus clarus, purpureus basicus BN, viridis basicus, caeruleus lacus basicus, ruber clarus 5GN, caeruleus clarus, etc. N, N-dimethylanilinum in industria pharmaceutica ad fabricationem cephalosporini V, sulfamilamidi N-methoxymidini, sulfamilamidi-dimethoxymidini, fluorouracili, etc., in industria odorum ad fabricationem vanillini, etc. 4. Adhibetur ut accelerator curationis resinae epoxydicae, resinae polyestericae et glutini anaerobici, ut glutinum anaerobicum celeriter curari possit. Etiam adhiberi potest ut solvens, catalysator polymerizationis compositorum aethyleni, conservativus metallorum, absorptor ultraviolaceus pro cosmeticis, sensibilizator lucis, etc. Etiam adhibetur in fabricatione colorum basicorum, colorum dispersorum, colorum acidorum, colorum oleo solubilium et aromatum (vanillini) et aliarum materiarum primarum. 5. Reagens ad determinationem photometricam nitriti adhibitum. Adhibetur etiam ut solvens et in synthesi organica. 6. Adhibetur ut intermedium tincturae, solvens, stabilisator, reagens analyticum.
Tempus publicationis: XXV Maii MMXXI






