Ex una parte, inventio praebet methodum purificationis 1,1,3-trichloroacetoni, ubi methodus hos gradus comprehendit.

Fulgur:

(1) 1,1,3-trichloroacetonum crudum cum aqua mixtum;

(2) Recrystallizatio solutionis superioris post quietem; Necnon

(3) crystalli solidi recrystallizati percolantur et aqua abluuntur;

Ubi, in Gradu (1), proportio ponderis dicti 1,1,3-trichloroacetoni crudi ad quantitatem aquae est 1.0.1-2).

Praefertim, in Gradu (1), proportio ponderis producti 1,1,3-trichloroacetoni crudi ad quantitatem aquae potest esse 1:

(0.4-0.6), ulterius ad 1:0.5 optimizatum; In inventione, dosis producti 1,1,3-trichloroacetoni crudi et aquae supra dictis regitur.

Series 1,1,3-trichloroacetoni altae puritatis obtineri potest.

Secundum inventionem praesentem, in gradu (1), productum crudum 1,1,3-trichloroacetoni et aqua temperatura 10-50℃ praeparari possunt.

Misce per 10-30 minuta sub condicionibus, deinde sine stare per 10-30 minuta; Praefertur, in Gradu (1), dictum 1,1,3-trichloropropyl.

Cetonum crudum cum aqua ad temperaturam 30-35°C per 25-30 minuta mixtum est, deinde per 10-15 minuta quietum mansit; in hac inventione...

, 1,1,3-trichloroacetono crudo ut materia prima utendo, in aeno reactionis, cum aqua mixto, ad certam temperaturam post quietem agitato.

Delaminatio. Post delaminationem, stratum olei inferius removetur, praesertim per remotionem impuritatum chlorini alti et relicta solutione superiori ad usum posteriorem.

Secundum inventionem, in gradu (1), 1,1,3-trichloroacetonum crudum cum aqua miscetur et etiam agitari potest.

Conditiones, in quibus nulla est specifica limitatio in condicionibus agitationis et apparatu, dummodo 1,1,3-trichloroacetonum crassum esse possit.

Productum aequaliter cum aqua misceri potest. Praefertur ut celeritas mixtionis sit 100-300r/min.

In praesenti inventione, aqua est praeferenter aqua deionizata.

Secundum inventionem, in gradu (2), condiciones recrystallizationis possunt esse: temperatura ab 0 ad 35℃, tempus ab 0.5 -

Decem horis, praefertim, recrystallizatio perficitur cum agitatione 50-300 RPM; praefertim, renodatio...

Aqua etiam in processu crystallizationis additur, ubi aqua additur ratione 200-600 ml/min; sub his condicionibus, efficacia recrystallizationis...

Fructus bonus est.

[0034] Praeterea optime, condiciones recrystallizationis sunt: ​​temperatura 10-15℃, tempus 2-3 horarum, et condiciones recrystallizationis...

Crystallum agitatur velocitate 100-200 RPM et aqua additur velocitate 300-500 ml/min.

Sub his condicionibus, effectus recrystallizationis melior est.

In hac inventione, temperatura recrystallizationis in gradu (2) descripta inferior est quam ea 1,1,3-trichloroacetoni in gradu (1).

Temperatura qua productum cum aqua miscetur.

Secundum inventionem, in Gradu (3), mixtura reactionis post Gradum (2) per pressionem clausam filtrari potest, vel potest...

Crystalla solida obtinentur pressione directa per laminam cribri in fundo reactoris. In hac inventione, aer et/vel nitrogenium praeferuntur.

Filtratione sub pressione, nitrogenium ad filtrationem sub pressione adhibere satius est, et pressio 0.1-0.2MPa esse potest, praeferenter 0.12-

0.18 mpa.

Secundum inventionem, crystallum praecipitatum post filtrationem sub pressione aqua lavatur, ubi dicta aqua lavatur.

Nullus finis certus est; exempli gratia, 1-2 kg aquae lavacri per aspersionem sub temperatura 2-25°C eligere potes, et aspergere...

Nullus certus limes celeritatis est.

Secundum inventionem, puritas producti 1,1,3-trichloroacetoni crudi potest esse 50-65% ponderis.

Paginae 3/6 instructionis

5

CN 109516908 A

5

Inventio praesens, contra, etiam acidum folicum praebet quod per quamlibet methodorum supra descriptarum praeparatur.

Solutio aquosa 1,1,3-trichloroacetoni directe ad acidum folicum praeparandum adhibetur.

Operatio methodi purificationis inventionis, qualis extractio stratificata, filtratio crystallizationis et cetera, in systemate clauso fieri potest.

Amicabilis ambienti, et generationem aquarum sordidum magnopere reducit, nullae sordes solventes organicae et gases sordidos organicos; Praeterea, methodus purificationis

Nullae solventes organicae introducuntur, et impuritates chlorini altae per processum purificationis removentur, ergo nullum periculum qualitati acidi folici adest.

Methodus aquam ut solventem crystallizationis adhibet, et solutio aquosa purificata 1,1,3-trichloroacetoni directe ad productionem acidi folici adhibetur.

Summa copia acidi folici augeri potest 5% ponderis, et puritas supra 99.2% ponderis est, quod qualitatem altam consequi potest.

De acido folico.

Inventio per exempla infra accurate describitur.

[0042] In sequentibus exemplis et proportionibus, nisi aliter specificatum est, materiae adhibitae per emptionem commercialem praesto sunt, nisi aliter specificatum est.

Methodus adhibita est methodus consueta in hoc campo.

Exemplar chromatographiae gasosae erat GC-2014, a societate Shimadzu emptum.

1,1,3-trichloroacetonum, methodo purificationis secundum inventionem praesentis [0047] paratum, in reactorio 50 litrorum, cribro in fundo instructo, purificatur. [0048] Primo, puritas 1,1 est 65% ponderis, 3-trichloroacetoni 20 kg et aquae 10 kg in aeno reactionis mixti sunt, agitatione 24°C per 12 minuta, ubi celeritas agitationis 200 r/min est. In hoc agitatione, aqua addenda est, celeritas 300 ml/min, deinde mixtura per 10 minuta quiescens, a strato inferiore olei separata, impuritates chlorini altas removens. Secundo, temperatura solutionis superioris stratificatae ad 5°C demissa est et per 2 horas agitata est celeritas agitationis 100 r/min. Tum, crystallus solidus directe per cribro in fundo aeno reactionis per filtrationem pressionis nitrogenii ad pressionem 0.1 MPa obtentus est, deinde aspersus et ablutus est cum 2 kg aquae frigidae. Pondus humidum 1,1,3-trichloroacetoni erat 9.8 kg, et puritas chromatographica (GC) erat 96.8% ponderis [0051]. Operationes huius methodi purificationis implicatae, ut stratificatio statica, remotio impuritatum chlorini alti, crystallizatio, filtratio et ablutio aquae, in systemate corporis clausi fieri possunt, quod est amicum ambienti, et generationem aquarum residuarum magnopere reducit nec solventem organicum residuum nec gas organicum residuum producit [0052]. Praeterea, quia methodus purificationis sine introductione solventis organici et chloro alto ad impuritates removendas in processu purificationis adhibetur, nullum periculum qualitatis acidi folici infertur. Etiam per exemplum applicationis praeparationis acidi 1,1,3-folici reticulati cum acetono aquae dissoluto directe in productione adhibiti, acidum folicum ad proventum generale 5% ponderis, puritatem 99% ponderis augendum efficit. Exemplum 2 [0054] Haec forma declarat 1,1,3-trichloroacetonum per methodum purificationis praesentis inventionis praeparatum [0055] in reactore 50 litrorum cum lamina cribri in fundo instructo purificari. [0056] Primo, 1,1 cum puritate 50%, 3-trichloroacetonum 20Kg et aquae 4Kg in reactore mixta sunt, agitando per 15 minuta ad 45°C, celeritate agitationis 300r/min, in processu agitationis aquam adde, aquam celeritate 300ml/min, deinde... Mixtura per XV minuta quiescit, a strato inferiore olei separata, impuritates chlorini altas removens; deinde, temperatura solutionis strati superioris post stratificationem ad XX gradus demissa est, et celeritas agitationis 200 r/min per 0.5 horas facta est. Deinde, crystallus solidus directe per laminam cribri in fundo reactoris filtratione sub pressione nitrogenii ad pressionem 0.2 MPa obtentus est. Deinde, crystallus solidus aspersus et ablutus est cum 1Kg aquae frigidae 25, et pondus humidum 1,1,3-trichloroacetoni erat 8.2kg per methodum reductionis. Methodus purificationis implicata in stratificatione statica, remotione impuritatum chlorini alti, crystallizatione, filtratione et operationibus ablutionis aquae fieri potest in systemate clauso, ambiente laboris amico, et generationem aquae residualis magnopere reducit, nullo solvente organico residuali et gaso organico residuali [0060]. Praeterea, cum methodus solventia organica non introducat et impuritates chlorini alti durante processu purificationis removeat, nullum periculum qualitatis est qualitati acidi folici, et 1,1,3-trichloroacetonum paratum per Exemplum 2 in aqua dissolvitur et directe in productione acidi folici adhibetur, augens proventum totalem acidi folici 4.9% ponderis et assequens puritatem 99. Haec forma exemplificationis dicit 1,1,3-trichloroacetonum paratum per methodum purificationis praesentis inventionis [0063] purificari in... Reactor 50 litrorum capacitatis, cribro in fundo instructus. [0064] Primo, 1,1 puritatis 60%, 3-trichloroacetoni 20 kg cum aqua 40 kg in aheno reactionis mixtum est, per 30 minuta ad 15°C agitando, celeritate agitationis 100 r/min. In hoc agitatione, aqua addenda est, celeritate 500 ml/min, deinde mixtura per 30 minuta quiescens, a strato inferiore olei separata, impuritates chlorini altas removens. Secundo, temperatura solutionis strati superioris post stratificationem ad 10°C demissa est, et celeritas agitationis 100 r/min per 10 horas facta est. Tum, crystallus solidus directe per cribrum in fundo reactoris per filtrationem pressionis nitrogenii ad pressionem 0.2MPa obtentus est, deinde cum 1 kg aquae frigidae 5°C aspersus et ablutus est. Pondus humidum 1,1,3-trichloroacetoni erat 6.9 kg, et puritas chromatographica (GC) erat 98.3% ponderis [0067]. Operationes huius methodi purificationis implicatae, ut stratificatio statica, remotio impuritatum chlorini alti, crystallizatio, filtratio et ablutio aquae, in systemate corporis clausi fieri possunt, quod ambitum laboris amicum habet, et generationem aquarum residuarum magnopere reducit nec solventem organicum residuum nec gas organicum residuum producit [0068]. Praeterea, quia methodus purificationis sine introductione solventis organici et chloro alto ad impuritates removendas in processu purificationis adhibito, nullum periculum qualitatis acidi folici infertur, et erit exempli gratia 3 praeparatio 1, 1, 3 – reticulata cum acetono, aqua ad dissolvendum, directe adhibita in productione acidi folici, acidum folicum ad augendum proventum generale 5.3% ponderis, puritas 99.2% ponderis efficit. Pro proportione 1 [0070] 1,1, 3-trichloroacetonum purificatum secundum methodum incarnationis 1, excepto quod in gradu (1) aqua non adhibita est, sed solventia organica adhibita sunt. Propterea, 1,1, 3-trichloroacetonum praeparatum in aqua dissolutum et directe adhibitum est in productione acidi folici. Proventus totalis acidi folici tantum 2% ponderis auctus est et puritas 95% ponderis erat. Praeterea, propter introductionem solventium organicorum in hac methodo purificationis, periculum qualitatis acidi folici [0071] in proportione 2 [0072] est. 1,1,3-trichloroacetonum purificatur secundum methodum in Exemplo 1. Differentia est quod in Gradu (1) quantitas aquae est 50 kg, quod efficit ut generatio aquarum residuarum significanter augeatur et diminutio 1 [0074]. Proventus crystallorum 1,1,3-trichloroacetoni in aqua dissolutus et directe in productione acidi folici adhibitus est, ita ut proventus totalis acidi folici tantum 5.6% ponderis auctus sit et puritas 99.6% ponderis [0073] esset contra rationem 3 [0074]. 1,1 per methodum Exempli 1, 3-trichloroacetoni, purificatum est. Differentia est quod in gradu (1), heteroplastidum chlorinum altum non removetur, et ex praeparatione 1,1,3-trichloroacetoni magnum numerum compositorum chlorinatorum continet, quod periculum qualitatis acidi folici [0075]. Secundum exemplum supra 1-3, et est resultat scalae 1-3: methodus purificationis involvit filtrum crystallinum stratificatum quiescere ad impuritates chlorini altorum removendas, operationes lavacri ut omnes, sed in systemate airtight, ambitu laboris amico, et incidentia aquarum residuarum valde reducta, non producit gas residuum, solventem organicum et organicum. Praeterea, per applicationem casus 1 praeparationis 1,1), 3-trichloroacetoni, addendo in libro 5/6 pagina 7 CN 109516908 A 7 solutione aquae, directe adhibita in productione acidi folici, proventus totalis acidi folici 5% secundum pondus auctus est, puritas 99.2% secundum pondus est. supra; Praeterea, quia methodus purificationis solvens organicum non inducit, nullum periculum qualitati acidi folici infertur. Insuper, methodus purificationis aquam ut solvens crystallizationis adhibet, et solutio aquosa purificata 1,1,3-trichloroacetoni directe in productione acidi folici adhibetur, reactiones secundarias reducens.

Athenae Praeses Exsecutiva

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–Societas Industriae Hederae, Ltd.

praefectus generalis@mit-ivy.com

ADDE：Provincia Jiangsu, Sina