Ex altera parte, inventio purgationis modum praebet trichloroacetonum 1,1, 3-, in quo methodus sequentes gradus comprehendit.

Flash:

(1) Cruda 1,1, 3-trichloroacetono aqua mixta;

(2) Recrystallizationem solutionis superioris post stantem; Tum

(3) crystalla solida recrystallata percolantur et aqua abluuntur;

In quibus, in Step (1), pondus proportio rudis dictae 1,1, 3-trichloroacetoni ad quantitatem aquae est 10.1-2).

Potius, in Gradu (1), pondus proportio trichloroacetonorum rudis producti ad quantitatem aquae 1,1, 3-i esse potest.

(0.4-0.6), porro optimized ut 1:0.5; In inventione, dosis producti 1,1, 3-trichloroacetonorum crudi et aquae in supra.

altae puritatis ambitus 1,1, 3-trichloroacetone obtineri potest.

Secundum praesentem inventionem, in gradu (1), productum trichloroacetonum rudis 1,1, 3-ac aqua ad temperiem 10-50℃ praeparari potest.

Misce pro 10-30 momentis sub conditionibus, et deinde sta pro 10-30 minutis; Potius, in Gradu, dixit 1,1, 3-trichloropropyl .

Ketone cruda aqua mixta erat in temperie 30-35℃ 25-30 minutarum, et tunc stetit per 10-15 minuta; In praesenti inventione

adhibito 1,1, 3-trichloroacetone rudi ut materia rudis, in ollae reactioni aqua mixta, ad temperatura quadam stantis commota.

Deliberatio. Post delationem, lavacrum oleum inferius removetur, maxime removendo spurcitias altas chlorine et solutionem superiorem postea usui relinquens.

Secundum inventionem in gradu (1) crudus 1,1, 3-trichloroacetonus cum aqua miscetur ac etiam commoveri potest.

Conditiones, in quibus limitatio specifica non est in conditionibus et apparatu moventibus, dummodo 1,1, 3-trichloroacetonus crassus esse possit.

Productum aqua misceri potest. Potius rate mixtura 100-300r/min est.

In praesenti inventione, aqua potius deionizata est aqua.

Secundum inventionem, in gradu (2), condiciones recrystallizationis esse possunt: ​​temperatura ab 0 ad 35℃, tempus ab 0.5 -

X horarum potius recrystallizationem exercetur in rate concitante 50-300 RPM; Potius, reknot

Additur etiam aqua in processu crystallizationis, in quo aqua ad ratem 200-600 ml/min additur; His conditionibus, recrystallizationem efficientiam

Fructus bonus.

[0034A] Optime praeterea condiciones recrystallizationis sunt: ​​temperies 10-15℃, tempus 2—3 horarum, et condiciones recrystallizationis.

Crystallus excitatur ad rate of 100-200 RPM et aqua additur ad quantitatem 300-500 ml/min.

His conditionibus, melior effectus recrystallization.

In praesenti inventione, temperatura recrystallizationis gradatim descripta (II) minor est quam trichloroacetonorum 1,1, 3 graduum (1).

Temperatura est qua productum aqua mixtum est.

Secundum inventionem, in Gradu (3), reactionem mixturam post Gradum (2) eliquari potest a pressione clausa vel esse

Crystalla solida obtinentur deprimendo directe per cribrum in fundo reactoris. In praesenti inventione, aer et/vel nitrogenium potissimum adhibentur

Pressura eliquationis, melius est nitrogen pro pressione liquationis uti, et pressio potest esse 0.1-0.2MPa, potius 0.12 -

0. 18 mpa.

Secundum inventionem cristallum praecipitatum post pressionem filtationem aqua abluitur, in qua dicta aqua lavatur

Terminus specificus nullus est, exempli gratia, 1-2kg aquae aspergine abluentis sub condicione temperaturae 2-25℃, et imbre eligere.

Non est certae celeritatis modus.

Secundum inventionem, puritas producti rudis 1,1, 3-trichloroacetonorum 50-65% pondere esse potest.

Paginae 3/6 instructionis

5

CN 109516908 A

5

Praesens autem inventio, etiam acidum folicum praebet, quod quavis modorum supra descriptorum praeparatur

Aquea solutio trichloroacetonorum 1,1, 3-trichloroacetonorum directe adhibetur ad acidum folicum praeparandum.

Operatio purificationis methodi inventionis, ut stratificati extrahendi, liquationis crystallizationis et cetera, perfici potest in systemate clauso.

Ambitus-amica, et valde reducere generationem aquae vasti, non vastum organicum solvens et organicum vastum gas; Praeterea methodus purificationis

Solvationes organicae nullae introducuntur et sordes chlorinae in processu purificationis tolluntur, itaque periculum quale non est quale acidi folici.

Methodus aqua utitur ut crystallizationem solvendo, et aquei purificati solutionis trichloroacetonorum 1,1, 3 directo adhibetur ad productionem acidi folici.

Totus fructus acidi folici per 5% pondus augeri potest, et puritas est supra 99,2% pondus, quod optimum obtinet qualitatem.

Acidi folici.

Inventio singillatim per incorporalia describitur.

[0042A] In sequentibus incorporationibus et proportionibus, nisi aliud constet, materies emptionis commercii praesto est, nisi aliud statuatur.

Modus adhibitus est methodus conventionalis in hac provincia.

Exemplar gasi chromatographiae GC-2014 fuit, quod a Shimadzu Societatis emptus est.

Trichloroacetonus 1,1, 3-trichloroacetonus praeparatus ex methodo purificationis praesentis inventionis [0047] purificatur in sextario reactor cribrorum filo in fundo [0048] primo, puritas 1,1 est 65 % pondere , trichloroacetono 3-20Kg et aquae 10Kg in reactione ollae mixtae in 24 agitatione pro 12 minutis, ubi rate agitatio 200r/min est, in processu moventi aquae addendae, aqua ad minimum 300 ml / min. mixtio deinde stetit per 10 minuta, ab inferiori iacuit separata, immunditiam chlorinam altam remove; Secundo, temperatura solutionis stratis superioris demissa ad 5 et concitata per 2 horas ad rate movens 100r/min. Tum solidum crystallum directe per cribrum in fundo reactionis ollae per pressionis nitrogenis pressionis pressionis 0.1 MPa consecuta est, et deinde aqua frigida 2 kg aspersa et abluta est. Infectum pondus 1,1, 3-trichloroacetonum 9,8 kg erat, et chromatographicum purum (GC) 96,8 wt % [0051A] Operatio in hac purificatione methodo implicata, sicut stratificationes statice, amotio immunditiarum altarum chlorarum, crystallizationis; filtratio et aqua ablutio, exerceri possunt in systemate corpore clauso, quod est environmentally- amica, et valde minuit generationem aquae vastae et non producit vastum organicum solvens et organicum gas vastum [0052]. Praeterea, quia methodus purificationis sine organici solvendo inducta, et chlorinum altum ad immunditias purgandas in processu purgationis, nulla qualitas periculi in qualitate acidi folici, sed etiam per exemplum exsequendi praeparationis 1, 1, 3; Acidum folicum connexum cum aqua acetona in productione directo usu dissoluta, acidum folicum facit ad meliorandum altiore cede 5 pondus %, puritas 99 5 ponderis % Exemplum 2 [0054] Formam hanc declarat 1,1, 3-trichloroacetonum praeparatum. methodus purificationis praesentis inventionis [0055A] purgatur in reactore 50 sextario cribrum filtrum cribrum instructum in fundo [0056] Primo, 1,1 cum puritate 50%, trichloroacetone 20Kg et aqua 4Kg mixto. in reactor, per 15 minuta ad 45, incitatio 300r/min, in processu moventi ad aquam adde, aqua ad quantitatem 300 ml / min, et mixtio stabat per 15 minuta, a separata. inferior iacuit oleum, tolle alta chlorine sordes; Secundo, temperatura strati superioris solutionis post stratificationem ad 20 demissa est, et motus incitatio 200r/min pro 0,5 h erat. Deinde solidum crystallum directe per cribrum in fundo reactoris pressionis nitrogenis filtratione consecuta est ad pressione 0. 2MPa. Tum crystallus solidus 1Kg aquae frigidae 25 aspersus et lotus est, et pondus aquosum 1,1, 3-trichloroacetonum 8.2kg per modum reductionis erat purgatio methodus quae in stratificatione static removet immunditias altas chlorine; crystallizationem, filtration et aqua ablutionis operationes exerceri possunt in systemate corpore clauso, ambitus operationis amicabilis, ac valde extenuatio generationis aquae vastae, nullum excrementum organicum solvens et organicum gas vastum [0060A] Praeterea, cum modus facit. solutiones organicas non introducere et immunitates chlorinas altas in purificatione processus removere, nulla qualitas periculum est qualitati folici acidi, et trichloroacetonum praeparatum per Exemplum 2. 1,1, 3 aqua diluitur et directe adhibetur in productione. Acidum folicum, totum poma acidi folici per 4,9% pondus augens et puritatem assequendi 99 Haec incorporatio asserit trichloroacetonum 1,1, 3-trichloroacetonum praeparatum per methodum purificationis praesentis inventionis [0063A] in 50 purificari. -litre reactor cribrum in fundo [0064] filtrum cribrum aptum [0064] Primo, 1,1 cum puritate 60% , trichloroacetone 20Kg mixtum cum aqua 40Kg in lebete reactionem, concitando per 30 minuta ad 15, rate agitando. 100r/min, in processu movendo aquam addendi, aquam ad ratem 500 ml /min, et tunc mixtio stetit per 30 minuta, ab inferiori iacuit separata, immunditiam chlorinam altam remove; Secundo, temperatura strati superioris solutio post stratificationem ad X demissa est, et rate incitatio 100r/min pro 10 horis erat. Tum solidum crystallum directe per cribrum in fundo reactoris pressionis nitrogenis filtrationis pressionis 0.2MPa consecutum est, deinde aspersum et cum 1Kg aquae frigidae 5 ablutum est. Pondus umidum trichloroacetonorum 1,1, 3-trichloroacetonorum 6.9kg erat, et chromatographicum purum (GC) pondus 98,3% [0067] Operatio in hac purificatione methodo implicata, sicut stratificatio stabilis, amotio immunditiarum altarum chlorarum, crystallizationis. , colamentum et aqua ablutio, exerceri possunt in systemate corpore clauso, quod ambitus amicabiliter laborat, et generationem aquae vastae valde minuit et non efficit vastum organicum solvens et organicum gasi [0068A] vastum. Insuper, quia methodus purificationis sine organici solvendo inducta, et chlorinum altum ad immunditias in processu purificationis tollendas, nullum periculum quale est in qualitate acidi folici, ac exempli gratia 3 praeparatio 1, 1, 3 — transversis erit. Aquam cum acetone iuncta dissolvere, acidum folicum in productione directe adhibitum, acidum folicum facit ad meliorandum pondus 5. 3% pondus, puritas 99. pondus 2 % Pro proportio 1 [0070] purgati 1,1, 3-. trichloroacetone secundum formam embodimenti 1, excepto quod in passu (1) aqua non adhibetur, sed menstrua organica adhibita sunt. Quam ob rem trichloroacetonum praeparatum 1,1, 3-trichloroacetonum in aqua solutum et in acido folici productione directe adhibitum est. Totalis fructus acidi folici tantum 2% pondere augebatur et puritas 95% pondus erat. Præterea, ob solutionum organicarum in hac purificatione methodo introducta, quale est periculum pro qualitate acidi folici [0072] pro portione [0072]. 1,1, 3-trichloroacetonus purgatur secundum modum in Exempli 1. Differentia est quod in Gradu (1), quantitas aquae est 50Kg, resultans in notabili augmento in generatione wastewater et diminutio 1 The. cede crystallorum 1,1, 3-trichloroacetonorum in aqua resoluta et in acidi folici productione directe adhibita, ita ut totus fructus acidi folici tantum pondere augeretur 5.6% et puritas 99,6% pondere [0073 ] contra rationem 3 [0074]. 1,1 per methodum Exempli 1 , 3-trichloroacetonum purgata, differentia est quod in gradu (1) chlorini heteroplastici magni non tollitur, effectus praeparationis 1,1, 3-trichloroacetonus magnam continet. numerus compositorum chlorinatorum, qualitas periculi acidi folici [0075] Secundum exemplum supra 1-3 et effectus librae 1-3: methodus purificationis involvit colum colum cristallum stantem, ut sordes chlorinae sordes abluendae operationes tollant. sicut omnia, sed in systemate airtight, ambitu amicabili operando, et incidentia aquae vasti valde imminutae, vastum gas, organicum solvendo et organicum non producit Praeterea, effectum deducendo 1 praeparationem 1, 1), 3-trichloroacetonum. adde in libro 5/6 pag. 7 CN 109516908 A 7 solutionem aquae , quae in acidi folici productione directe adhibita est , totum fructum acidi folici 5% pondere augeri , puritas est 99,2% pondus supra ; Praeterea, quia methodus purificationis organicam solvens non introducit, nullum quale periculum est qualitati folici acidi. Methodus autem purificationis utitur aqua ut crystallizationem solvendo, et purgatio aquei solutionis trichloroacetonorum 1,1, 3-protinus adhibetur in productione acidi folici, reactiones reducuntur laterales.

Athena CEO

whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT-IVY Industry CO.,LTD

ceo@mit-ivy.com

ADD.Provincia Jiangsu, China