Summarium: chloridum acetone catalysatum et per crystallizationem solventis apud 1,1,3-trichloroacetonum productum, puritate alta non minore quam 99.0%, cum proventu 45%. Verba Clavis: 1,1,3-trichloroacetonum; synthesis; puritate alta.

Praefatio

1,1,3-trichloroacetonum est intermedium magni momenti in productione acidi folici. Hodie, 1,1,3-acetonum trichloropacetonum, cyclus productionis longus (48 horae), selectivitas parva, proventus humilis, contentum 1,1,3-trichloropacetoni tantum circiter 17% est, post extractionem aquae, contentum tantum 51.9% est. Sumptus productionis alti sunt, correctio producti humilis. Haec omnia ad altos sumptus productionis acidi folici domestici, difficile contentum emendare, aliaque problemata ducunt. Auctor magnum numerum documentorum domesticorum et externorum legit. Post multa experimenta et studia, catalysatorem addidimus et celeritatem chlorini "fou" moderati sumus, tempus reactionis ad 1,1,3-3 trichloropacetonum intra 24 horas reducentes, et crystallizationem 1,1,3-3 trichloropacetoni cum puritate maiore quam 99% et proventu plus quam 45%.

II. Pars experimentalis

1. reactio

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCha+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Gradus experimentales

In ampulla quadricolli cum condensatore sphaerico 500ml, certa quantitas acetoni et catalysatoris agitata est et in chlorinum, temperatura reactionis 10~30 W, immissa est. Tempus incipere, transiens per chlorinum aliquot horis post reactionem sistere, et agitare per unam horam continuare. Materia specialis solvente similis mixturae resultanti addita est, per unam horam agitata dum ad crystallizationem 10°C refrigerabatur, 1,1,3-trichloroacetonum extrahens.

1. 1,1,3. Selectiva determinatio puritatis trichloroacetoni

Chromatographum gasosum Varin 3700, columna impletionis QF・1, et detector FID ad puritatem producti et solutionis chloridi selective determinandam adhibita sunt.

1. Resultata disputationis
2. Influentia catalysatoris in selectivitatem chloridi selectivitatem chlorinationis acetoni demonstravit.

Magna influxus, Tabula 1 seriem eventuum experimentalium enumerat. Ex Tabula 1, minima selectivitas 1,1,3-trichloroacetoni significanter augetur (circa 19.1%) sine catalysta, et

　　Catalysator aminicus compositus optimus est, usque ad 57.5%. Conditiones probationis: acetonum innl, chlorinum 3nr), catalysator 0.6g, temperatura 1030°C.

Tempus horarum XVIII. Intra horas XII va:3.9 CaO h;2

〜7 horae, vq:27 CaO h; 7〜18 horae, VQ:3.9 ad h. Tabula 1. Effectus catalysatoris in selectivitatem producti.

1. Effectus velocitatis per chlorinum in reactionem

Experimentum invenit chlorinum uniformem selectivitatem producti pauperem habere, selectivitatem producti et proventum significanter augens.

Tabula II seriem datorum probationum enumerat.

Tabula 2 Effectus velocitatis chlorini transeuntis in selectivitatem producti

Conditio probationis:] Patina Petri 1 acetonum, catalysator: compositum classis 0.6g

Experimentum invenit fluchlorinum citius (12 horis) et serius (8 24 horis) adesse, maximam partem chlorini effugere, ita ut reactio tarda esset et medium (28 horis) celer. Cum gas chlorini intermittitur, selectivitas producti et proventus significanter reducuntur. Resultata demonstraverunt 1, 1, 3 multo tardius producta esse quam...

1,1-dichloroacetonum. Per reactionem cum

chloridum, chloridum, acetonum, 1,1,4003000

CICH2CCH3

o.

id est_II.chlorinatio in grege submethylico multo maior erat

celerius quam in grege methylico. Ergo,

Auctor credit processum reactionis generationis acetoni chloridi esse:

Reactio perficitur cum V11 2-5 ut processu principali.

Secundum data Tabulae 2, ordo velocitatis reactionis cuiusque gradus est

　　V2^”3^1 2 5>V4

Pro celeritate reactionis cuiusque gradus,

Ex datis Tabulae 3 videri potest, propter parvam differentiam puncti ebullitionis inter 1, 1, 3, trichloroacetonum et producta secundaria, plerumque difficile esse aquam extrahere et separare modum simplex esse. Quamquam pleraque producta I removeri possunt, puritas difficilis est.

celeritatem chlorini transitus in unoquoque gradu moderamur,

Ad finem assequendum, quo tempus chlorini transitus minuatur et selectivitas celeritatis reactionis secundariae per 1,1,3 trichloroacetonum augeatur inhibeatur.

1. Purificatione crystalli hydrati. Secundum litteras, plerumque...

Liquor acetoni chloridi aqua extrahitur vel refinatur ad augendam quantitatem 1,1,3-trichloroacetoni, et auctor 1,1,3-trichloroacetonum ad crystallizationem ex aliis productis secundariis usus est.

Tabula III puritatem producti per varias methodos separationis obtentam enumerat.

Tabula 3. Puritas producti ex variis methodis separationis obtenta.

Ad ulterius emendandum. Puritas producti plus quam 99% attingit, et proventus etiam altissimus est in pluribus methodis, usque ad 45%. Methodus requirit contentum 1,1,3-trichloroacetoni K plus quam 50% in solutione chloridi.

Elige catalysatorem aminicum compositum idoneum, obstructionem chlorini lentae tam incipientis quam serotinae ad 10~30°C moderanda, 1,1,3-trichloroacetoni chloridum creare potes, quod crystallinum solvente speciali purificatum est, productum crystallinum cum non minus quam 99.0% obtinetur, proventu 45%, sed 1,1,3-trichloroacetoni in solutione chloridi maior quam 50% esse debet.Athenae Praeses Exsecutiva

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–Societas Industriae Hederae, Ltd.

praefectus generalis@mit-ivy.com

　　ADDE: Provincia Jiangsu, Sina